1. Acetylacetamid, oxid sírový a KOH ako suroviny
Po prvé, kyselina acetylacetamidsulfónová sa syntetizuje v inertnom organicko-anorganickom rozpúšťadle a S03 sa vedie do acetylacetamidu na cyklickú kondenzáciu. Potom ju extrahujte a oddeľte a reagujte s KOH, čím sa získa produkt. Napríklad pri -60 stupni pridajte 5,1 g (50 mmol) acetylacetamidu rozpusteného v 50 ml CH2CI2 po kvapkách k 8 ml (200 mmol) kvapalného SO3 rozpusteného v 50 ml CH2CI2, miešajte 2 hodiny a potom pridajte 50 ml etyl octanu a 50 ml vody do roztoku. Po extrakcii sa oddelí organická fáza. Vodná fáza sa extrahuje dvakrát etylacetátom a získaná organická kvapalina sa spojí s organickou fázou. Suší sa na bezvodom Na2S04 a odparí sa, aby sa získal etylacetát. Zvyšok sa rozpustil v metanole a zneutralizoval roztokom KOH, aby sa vyzrážal acesulfám. Po vysušení sa získalo 3,1 g produktu s výťažnosťou 31 % teoretického množstva. Nevýhodou tohto spôsobu je, že reakcia musí prebiehať pri relatívne nízkej teplote a výťažok nie je vysoký.
2. Použitie kyseliny aminosulfónovej, trietylamínu, dienónu, S03 a KOH ako surovín
Pridajte 9,7 g (0,1 mol) kyseliny aminosulfónovej k 16 ml (0,12 mol) trietylamínu, miešajte, kým sa úplne nerozpustí, potom pridajte 8 ml dienónu po kvapkách pri 0 stupni a miešajte pri izbovej teplote, kým sa reakcia neskončí. Pridajte hexán na vyzrážanie a rafináciu. Po odstránení rozpúšťadla pri zníženom tlaku sa získala suspenzia s výťažkom v rozmedzí od 95.{{10}},0 %. Pri -30 stupňoch pridajte kašu a 5-6 ekvivalenty do nádoby obsahujúcej CH2CI2 a nepretržite miešajte počas 1-5 hodín. Rozpúšťadlo sa odstráni za zníženého tlaku, zvyšok sa spracuje roztokom KOH, pH sa upraví na 8-10 a rozpúšťadlo sa odstráni a suší sa, čím sa získa acesulfám s výťažkom 69 %. Výhodou tejto metódy je, že suroviny sa dajú ľahko získať, podmienky procesu sú relatívne mierne, ale proces je zložitý.
3. Použitie aminosulfonylfluoridu, diketónu, uhličitanu draselného a KOH ako surovín
Pridanie dienónu po kvapkách do acetónového roztoku H2NSO2F a K2CO3 pri {{0}} stupňoch C vytvorí draselnú soľ etylhexylftalimid-N-sulfoftaleínfluoridu. Potom sa nechá reagovať s CH30H a roztokom KOH za vzniku acesulfámu. Napríklad rozpustite 76 g (0,55 mol) prášku K2CO3 v 500 ml acetónu, pridajte 57,8 ml (1,0 mol) H2NSO2F, do 15 po kvapkách pridajte 84,3 ml (1,1 mol) dienónu minút, miešajte a miešajte pri 0 stupňoch počas 30 minút a dôjde k exotermickej reakcii. Kontrolujte teplotu pod 30 stupňov, kým sa CO2 úplne neuvoľní, a potom zastavte reakciu. Reakčná zmes sa filtruje odsatím a premyje sa malým množstvom acetónu. Získa sa bezfarebná kryštalická draselná soľ N-acetylamino-N-sulfoftaleínfluoridu. Táto draselná soľ sa mieša s 4-6 mol metanolového roztoku, aby sa cyklizovala na acesulfám. Výťažok je 93 % teoretického množstva.
Spôsob prípravy Acemi
Sep 10, 2024
Zanechajte správu
Dvojica
Oblasti použitia AnsaimiZaslať požiadavku
